Implementación y validación de la técnica analítica para la cualificación–cuantificación de Dienogest/Etinilestradiol tableta recubierta, por espectroscopia de infrarrojo cercano
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Date
2018
Authors
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Publisher
Universidad Santiago de Cali
Abstract
In this study, the implementation and validation of the analytical technique for the identification and quantification by NIR near infrared spectroscopy of Dienogest / Etinilestradiol in Coated Tablets was developed. This methodology was developed in order to provide a quick, simple and environmentally friendly analysis technique. To carry out this study, the spectra of 24 samples were collected, corresponding to 7 placebos loaded in a concentration range of 85 and 115%, 7 placebos loaded according to the DoE, 3 batches of finished product and 7 placebos loaded for validation. The NIR records were made in the diffuse reflectance mode and compared with the HPLC reference method. The PLS multivariate calibration method (partial regression by least squares) was used for the chemometric analysis of the data. The spectral correlation between the methods was established with correlation coefficients of (R2), in the range of 0.996 and 1.00. The validation process was developed based on the criteria of the EMA guide and demonstrated the compliance of the parameters of linearity, accuracy, specificity and precision, which guarantee and allow its application as a method of analysis for the control of the production process.
Description
En este estudio, se desarrolló la implementación y validación de la técnica analítica para la identificación y cuantificación por espectroscopia de infrarrojo cercano NIR, de Dienogest/Etinilestradiol en Tabletas Recubiertas. Esta metodología se desarrolló con el fin de proporcionar una técnica de análisis rápida, simple y amigable con el medio ambiente. Para llevar a cabo este estudio, se recogieron los espectros de 24 muestras, correspondientes 7 placebos cargados en un rango de concentración de 85 y 115%, 7 placebos cargados según el DoE, 3 lotes de producto terminado y 7 placebos cargados para la validación. Los registros NIR se realizaron en el modo de reflactancia difusa y se compararon con el método de referencia HPLC. El método de calibración multivariado PLS (regresión parcial por mínimos cuadrados), fue utilizado para el análisis quimiométrico de los datos. La correlación espectral entre los métodos se estableció con coeficientes de correlación de (R2 ), en el rango de 0,996 y 1,00. El proceso de validación se desarrolló en base a los criterios de la guía EMA y demostró el cumplimiento de los parámetros de linealidad, exactitud, especificidad y precisión, los cuales garantizan y permiten su aplicación como un método de análisis para el control del proceso de producción
Keywords
NIR, API, Quimiometria, Validación, Reflactancia Difusa
Citation
Cardona Moreno, G. L. (2018). Implementación y validación de la técnica analítica para la cualificación–cuantificación de Dienogest/Etinilestradiol tableta recubierta, por espectroscopia de infrarrojo cercano. Universidad Santiago de Cali.