Optimizing phosphoric acid etching times across different formulations: Impact on dentin structure, roughness, and adhesive performance after 4 years
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Date
2025-07
Journal Title
Journal ISSN
Volume Title
Publisher
Elsevier Inc.
Abstract
Objective
To evaluate the effect of etching times with commercial phosphoric acids on the demineralization pattern, dentin roughness, chemical mapping, nanoleakage (NL), and resin-dentin microtensile bond strength (μTBS) when used with an etch-and-rinse adhesive, assessed immediately and after 4 years of water storage.
Methods
Four commercial phosphoric acids were tested: Ultra-etch [ULE, 35 %], Scotchbond Universal Etchant [SUE, 32 %]; Dentsply Dental Conditioner [DDC, 37 %] and Total Etch [TTE, 37 %]. Occlusal dentin from 188 molars was etched for 3 and 15 seconds. Demineralization patterns were observed via SEM, roughness was measured using optical profilometry, and chemical mapping was obtained through micro-Raman spectroscopy. Resin-dentin bonded beams were prepared for NL and µTBS testing at baseline and after 4 years of water storage. Data were statistically evaluated with three-way ANOVA and Tukey’s test (α = 0.05).
Results
After 15-second etching, ULE exhibited significantly less demineralization compared to DDC and TTE, while SUE had an intermediate effect (p = 0.001). No differences were observed among groups after 3-second etching (p > 0.05). ULE and SUE showed lower tubular density than DDC and TTE (p = 0.001). Roughness and chemical mapping indicated lower demineralization at 3 seconds for all groups (p < 0.002), except ULE, which showed similar at both 3 and 15 seconds (p > 0.05). NL and μTBS values were higher for ULE and SUE, regardless of etching times and aging period (p < 0.05). ULE demonstrated the best control over demineralization, followed by SUE, both enhancing resin-dentin bonding performance.
Description
Objetivo
Evaluar el efecto de los tiempos de grabado con ácidos fosfóricos comerciales sobre el patrón de desmineralización, la rugosidad de la dentina, el mapeo químico, la nanofiltración (NL) y la resistencia de adhesión a la microtracción resina-dentina (μTBS) cuando se utiliza con un adhesivo de grabado y aclarado, evaluado inmediatamente y después de 4 años de almacenamiento en agua.
Métodos
Se probaron cuatro ácidos fosfóricos comerciales: Ultra-etch [ULE, 35 %], Scotchbond Universal Etchant [SUE, 32 %]; Dentsply Dental Conditioner [DDC, 37 %] y Total Etch [TTE, 37 %]. Se grabó la dentina oclusal de 188 molares durante 3 y 15 segundos. Se observaron patrones de desmineralización mediante SEM, se midió la rugosidad mediante perfilometría óptica y se obtuvo un mapa químico mediante espectroscopia micro-Raman. Se prepararon vigas unidas con resina-dentina para las pruebas NL y µTBS al inicio y después de 4 años de almacenamiento en agua. Los datos se evaluaron estadísticamente con ANOVA de tres vías y la prueba de Tukey (α = 0,05).
Resultados
Tras el grabado de 15 segundos, ULE mostró una desmineralización significativamente menor en comparación con DDC y TTE, mientras que SUE tuvo un efecto intermedio (p = 0,001). No se observaron diferencias entre los grupos tras el grabado de 3 segundos (p > 0,05). ULE y SUE mostraron una menor densidad tubular que DDC y TTE (p = 0,001). La rugosidad y el mapeo químico indicaron una menor desmineralización a los 3 segundos para todos los grupos (p < 0,002), excepto ULE, que mostró similar tanto a los 3 como a los 15 segundos (p > 0,05). Los valores de NL y μTBS fueron mayores para ULE y SUE, independientemente de los tiempos de grabado y el periodo de envejecimiento (p < 0,05). ULE demostró el mejor control sobre la desmineralización, seguido de SUE, mejorando ambos el rendimiento de adhesión resina-dentina.
Keywords
Dental acid etching, Dentin, Longevity, Tooth demineralization
Citation
de Souza, J., Ñaupari-Villasante, R., Hass, V., Arana-Gordillo, L. A., Gutiérrez, M. F., Gomes, G. M., Loguercio, A. D., & Gomes, J. C. (2025). Optimizing phosphoric acid etching times across different formulations: Impact on dentin structure, roughness, and adhesive performance after 4 years. Dental Materials, 41(7), 850–861. https://doi.org/10.1016/j.dental.2025.05.004