Desarrollo de metodología analítica por HPCL indicativo de estabilidad para los productos de degradación en Enalapril maleato
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Date
2023
Authors
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Publisher
Universidad Santiago de Cali
Abstract
The official method for the determination of organic impurities in Enalapril Maleate Tablets in the USP Pharmacopoeia is an isocratic liquid chromatography method, in this method, the suitability requirement is the separation between the main component enalapril and enalapril diketopiperazine, enalaprilat and enalapril; maleic acid and enalaprilat. During the evaluation of the method and its application in the pilot formulation of Enalapril Maleate tablets, it was found that during the accelerated stability process of the product, non specific peaks are observed with which the product does not comply with the parameters established and required by regulatory entities, so it was decided to develop a selective, sensitive and easy to use method for the determination of degradation products in Enalapril Maleate tablets. Enalapril maleate was subjected to forced degradation conditions, achieving a specific procedure for analysis under the relevant conditions and complying with current regulations. The Organic Impurities method was performed using a Phenomenex Prodigy C18 (250 x 4.6 mm) 5µm column with acetonitrile/phosphate buffer mobile phase pH 3.0 at a flow of 1.2 mL/min, column temperature at 55°. C, wavelength at 215 nm, injection volume of 50 μL and run time of 50 min. The calibration curve for the degradation products system was linear in the range of 0.00020 – 0.00240 mg/mL with a correlation coefficient of 0.999. The average recovery of Enalapril in tablet dosage form was 99.0%.
Description
El método oficial para la determinación de impurezas orgánicas en Enalapril Maleato tabletas en la farmacopea USP es un método de cromatografía líquida isocrático, en este método, el requisito de idoneidad es la separación entre el componente principal enalapril y enalapril dicetopiperazina, enalaprilat y enalapril; ácido maleico y enalaprilato. Durante la evaluación del método y su aplicación en la formulación de pilotos de Enalapril Maleato tabletas, se encontró que durante el proceso de estabilidad acelerada del producto se observan picos inespecíficos con los que el producto no cumple con los parámetros establecidos y exigidos por los entes regulatorios, por lo que se decidió desarrollar un método selectivo, sensible y fácil de usar para la determinación de productos de degradación en Enalapril Maleato tabletas. El Enalapril maleato se sometió a condiciones de degradación forzada, logrando obtener un procedimiento específico para el análisis en las condiciones pertinentes y dando cumplimiento a las normativas vigentes. El método de Impurezas Orgánicas se realizó usando una columna Phenomenex Prodigy C18 (250 x 4,6 mm) 5µm con fase móvil de acetonitrilo/buffer fosfato pH 3,0 a flujo de 1,2 mL/min, temperatura de columna a 55°C, longitud de onda a 215 nm, volumen de inyección de 50 μL y tiempo de corrida de 50 min. La curva de calibración para el sistema de productos de degradación fue lineal en el rango de 0,00020 – 0,00240 mg/mL con un coeficiente de correlación de 0,999. La recuperación promedio de Enalapril en forma de dosificación de tableta fue del 99,0%.
Keywords
HPLC, Productos de degradación, Método indicativo de estabilidad, Validación
Citation
González Moreno, S. L. (2023). Desarrollo de metodología analítica por HPCL indicativo de estabilidad para los productos de degradación en Enalapril maleato. Universidad Santiago de Cali.