Determinación de organoclorados en residuos sólidos mediante la lixiviación en disco rotativo y microextracción en fase solida simultáneos por cromatografía de gases
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Date
2019
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Publisher
Universidad Santiago de Cali
Abstract
A new methodology was developed that overcomes certain limitations in the analysis of conventional solid samples, applying an ecological approach. An experimental configuration based on microextraction in solid phase coupled to a rotating disc device for the determination of ten organochlorine pesticides in sludge samples (Benzene Hexachloride, Lindane, Heptachlor, Aldrin, Heptachlor Epoxide, Dieldrin, Endrin, Endrin Aldehyde, β-Endosulfan and Dichlorophenyldichloroethane) is proposed. In this innovative procedure, a sample of sludge is placed in the cavity of the rotating disc device and then immersed in an aqueous solution followed by high-speed agitation. In this case, the water is used as a green solvent to leach the analytes from the sample matrix. Simultaneously, a solid-phase microextraction fibre composed of carboxene/polydimethylsiloxane was immersed in the aqueous solution to extract the analytes from the aqueous matrix with subsequent thermal desorption in the injector of a gas chromatograph with electron capture detector. Optimum extraction conditions were obtained using an extraction temperature of 60°C for 60 minutes, with 50 mg of sludge inserted into the rotating disc. Using previously optimized extraction conditions, analytical performance was satisfactory with correlation coefficients greater than 0.9946 for all analytes, detection limits ranging from 1.67 to 4.34 ng g-1, quantification limits ranging from 5.50 to 14.46 ng g-1, recoveries from 75.3 to 93.3%, intraday precision (n = 3) from 4.2 to 16.3%, and interday precision (n = 9) from 3.2 to 14.6%. The evaluation of the bioavailable faction carried out at 25°C showed values of 42.3 to 60.2% of the analytes that pass into the aquatic medium. In the study of a sludge sample from a wastewater treatment plant, Benzene hexachloride 29.2 μg g-1, Heptachlor epoxide 30.7 μg g-1, Dieldrin 41.1 μg g-1, Endrin 37.9 μg g-1 were found; for Lindane, Heptachlor, Aldrin, β-Endosulfan and Endrin aldehyde concentrations below the limit of quantification were found. No dichlorophenyldichloroethane is reported in the sample. The proposed method represents a promising alternative for the analysis of complex samples in solid matrices
Description
Se desarrolló una nueva metodología que supera ciertas limitaciones en el análisis de muestras sólidas convencionales, aplicando un enfoque ecológico. Se propone una configuración experimental basada en microextracción en fase sólida acoplado a un dispositivo de disco giratorio para la determinación de diez pesticidas organoclorados en muestras de lodos (Hexacloruro de Benceno, Lindano, Heptacloro, Aldrín, Heptacloro epóxido, Dieldrin, Endrín, Endrín Aldehído, β-Endosulfan y Diclorofifenildicloroetano). En este innovador procedimiento, se coloca una muestra de lodo en la cavidad del dispositivo de disco giratorio que luego se sumerge en una solución acuosa seguida de agitación a alta velocidad. En este caso, el agua se emplea como disolvente verde para lixiviar los analitos de la matriz de muestra. Simultáneamente, una fibra de microextracción en fase sólida compuesta de carboxeno/ polidimetilsiloxano se sumergió en la solución acuosa para extraer los analitos de la matriz acuosa con la posterior desorción térmica en el inyector de un cromatógrafo de gases con detector de captura de electrones. Las condiciones óptimas de extracción se obtuvieron utilizando una temperatura de extracción de 60°C durante 60 minutos, con 50 mg de lodo insertado en el disco giratorio. Usando las condiciones de extracción previamente optimizadas, el rendimiento analítico fue satisfactorio con coeficientes de correlación superiores a 0.9946 para todos los analitos, límites de detección que van desde 1.67 a 4.34 ng g −1 , límites de cuantificación de 5.50 a 14.46 ng g −1 , recuperaciones de 75.3 a 93.3%, precisión intradía (n = 3) de 4.2 a 16.3%, y precisión interdía (n = 9) de 3.2 a 14.6%. La evaluación de la facción biodisponible realizada a 25°C arrojó valores de 42.3 a 60.2% de los analitos que pasan al medio acuático. En el estudio de una muestra de lodo de una planta de tratamiento de aguas residuales, se encontraron Hexacloruro de Benceno 29.2 𝜇g g-1 , Heptacloro epóxido 30.7 𝜇g g -1 , Dieldrin 41.1 𝜇g g -1 , Endrín 37.9 𝜇g g -1 ; para el Lindano, Heptacloro, Aldrín, β-Endosulfan y Endrín aldehído se encontraron concentraciones por debajo del límite de cuantificación. No se reporta diclorofifenildicloroetano en la muestra. El método propuesto representa una alternativa prometedora para el análisis de muestras complejas en matrices sólidas
Keywords
Disco Rotatorio, Microextracción en fase sólida, Pesticidas Organoclorados, Lodo, GC-ECD
Citation
Cuero Olaya, L. C., & Castro Bonilla, D. A. (2019). Determinación de organoclorados en residuos sólidos mediante la lixiviación en disco rotativo y microextracción en fase solida simultáneos por cromatografía de gases. Santiago de Cali.