Validación del método de análisis para la determinación de trazas de silimarina por cromatografia hplc-dad en el producto silimarina 150 mg cápsulas, fabricado en una planta farmaceutica, luego de la limpieza en áreas y equipos de fabricación y envase
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Date
2024
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Publisher
Universidad Santiago de Cali
Abstract
Trace determination is used in the pharmaceutical industry to ensure that cleaning processes remove the presence of active ingredients in the equipment used in the manufacturing process at adequate levels. In this way, an HPLC analysis method was validated for the determination of silymarin traces at a wavelength of 280 nm using a Zorbax SB – C18 5 µm 250 x 4.6 mm column (Agilent) maintained at a temperature of 25°. C, under binary gradient elution at a flow rate of 1.0 mL/min. The injection volume was 10µL and methanol was used as diluent. The method was satisfactorily validated in terms of specificity, showing the absence of signals that could interfere with the quantification of the signals of interest. The quantification limit was established at 1.0 ppm, complying with a signal-to-noise ratio greater than 10. The method proved to be linear with r>0.997, in terms of precision an RSD of less than 20.0% was obtained, in terms of accuracy, a recovery of 50% was obtained. The method proved to be robust against the changes made, complying with the evaluated adequacy parameters. F. It was demonstrated that the analytical methodology generates reliable, safe and applicable analytical results for the determination of traces of Silymarin.
Description
La determinación de trazas es empleada en la industria farmacéutica para asegurar que los procesos de limpieza remuevan en niveles adecuados la presencia de principios activos en los equipos utilizados en el proceso de fabricación. De esta forma, se validó un método de análisis por HPLC para la determinación de trazas silimarina a una longitud de onda de 280 nm usando una columna Zorbax SB – C18 5 µm 250 x 4,6 mm (Agilent) mantenida a temperatura de 25°C, bajo elución en gradiente binario a velocidad de flujo de 1,0 mL/min. El volumen de inyección fue de 10µL y se usó metanol como diluente. El método fue satisfactoriamente validado en términos de especificidad, mostrando la ausencia de señales que pudieran interferir en la cuantificación de las señales de interés, límite de cuantificación se estableció en 1,0 ppm cumpliendo una relación señal ruido mayor a 10. El método demostró ser lineal con un r>0,997, en cuanto a la precisión se obtuvo un RSD menor a 20,0%, en términos de exactitud, se obtuvo una recuperación del 50%. El método demostró ser robusto frente a los cambios realizados, cumpliendo con los parámetros de adecuabilidad evaluados. Se demostró que la metodología analítica genera resultados analíticos confiables, seguros y aplicables para la determinación de trazas de Silimarina.
Keywords
Silimarina, Determinación de trazas, Cromatografía liquida de alto desempeño, Principios activos.
Citation
Dulce Herrera, Laura Camila; Flórez Sánchez, B. S. (2024). Validación del método de análisis para la determinación de trazas de silimarina por cromatografia hplc-dad en el producto silimarina 150 mg cápsulas, fabricado en una planta farmaceutica, luego de la limpieza en áreas y equipos de fabricación y envase. Universidad Santiago de Cali.