Validación del método de análisis por HPLC – PDA para la prueba analítica de determinación del límite de sustancias relacionadas de Etilefrina HCl solución inyectable
| dc.contributor.author | Lizcano Flórez, Andrea Yulieth | |
| dc.contributor.author | Palacios Rubio, Karen Elena | |
| dc.date.accessioned | 2026-02-12T22:55:23Z | |
| dc.date.available | 2026-02-12T22:55:23Z | |
| dc.date.issued | 2026-02-10 | |
| dc.description | In this project, an HPLC analytical method was validated for the determination of the limit of related substances in Ethylephrine HCl injectable solution. The study was carried out in a pharmaceutical company, optimizing the available analytical resources. The United States Pharmacopeia (USP) and the British Pharmacopoeia (BP) were used as reference standards, serving as the basis for establishing an in-house method. The validation assays demonstrated that the method meets the established parameters. The method showed adequate specificity and selectivity, evidenced through forced degradation studies under acidic, basic, oxidative, thermal, and photolytic conditions, with no interference at the retention time of the main analyte (8.7 min). The limit of detection was demonstrated for Ethylephrine Hydrochloride (0.000016 mg/mL) and Impurity A (0.000005 mg/mL), obtaining signal-to-noise ratios between 5 and 10 and %RSD values below 12%. Method robustness was confirmed under controlled variations in flow rate (±1%), temperature (±2 °C), pH (±0.05), and mobile phase composition (±10%), while maintaining compliance with system suitability criteria. In addition, reference and sample solutions demonstrated stability for up to 42 hours under both ambient (20–25 °C) and refrigerated (2–8 °C) conditions, with recoveries within 100% ± 8%. Overall, the results confirm that the validated method is specific, sensitive, robust, and reliable, in compliance with the ICH Q2 (R2) guideline, and is suitable for routine quality control application and stability studies of the finished product. | |
| dc.description.abstract | En este proyecto se validó un método de análisis por HPLC para la determinación del límite de sustancias relacionadas en Etilefrina HCl solución inyectable. El estudio se llevó a cabo en una empresa farmacéutica, optimizando los recursos analíticos disponibles. Como referencia se emplearon la Farmacopea de los Estados Unidos (USP) y la Farmacopea Británica (BP), que sirvieron de base para establecer un método propio. Los ensayos realizados según el protocolo de validación demostraron que el método cumple con los parámetros establecidos: El método mostró adecuada especificidad y selectividad, evidenciada mediante estudios de degradación forzada en condiciones ácida, básica, oxidativa, térmica y fotolítica, sin interferencias en el tiempo de retención del analito principal (8,7 min). El límite de detección fue demostrado para Etilefrina Clorhidrato (0,000016 mg/mL) y para la Impureza A (0,000005 mg/mL), obteniéndose relaciones señal-ruido entre 5 y 10 y valores de %RSD inferiores al 12%. La robustez del método se confirmó frente a variaciones controladas de flujo (±1%), temperatura (±2 °C), pH (±0,05) y composición de fase móvil (±10%), manteniendo el cumplimiento de los criterios de adecuabilidad del sistema. Asimismo, las soluciones de referencia y muestra demostraron estabilidad hasta por 42 horas en condiciones ambiente (20–25 °C) y refrigeradas (2–8 °C), con recuperaciones dentro del 100 % ± 8 %. En conjunto, los resultados confirman que el método validado es específico, sensible, robusto y confiable, cumpliendo con los lineamientos establecidos por la guía ICH Q2 (R2), y apto para su aplicación en el control de calidad rutinario y estudios de estabilidad del producto terminado. | |
| dc.description.sponsorship | Universidad Santiago de Cali, Grupo de Investigación QUIBIO | |
| dc.identifier.citation | Lizcano Flórez, A. Y; Palacios Rubio, K. E. (2026). Validación del método de análisis por HPLC – PDA para la prueba analítica de determinación del límite de sustancias relacionadas de Etilefrina HCl solución inyectable. [Tesis de pregrado, Universidad Santiago de Cali]. Repositorio Institucional USC. | |
| dc.identifier.uri | https://repositorio.usc.edu.co/handle/20.500.12421/9174 | |
| dc.language.iso | es | |
| dc.publisher | Universidad Santiago de Cali | |
| dc.subject | HPLC | |
| dc.subject | Etilefrina HCl | |
| dc.subject | Validación | |
| dc.subject | PDA | |
| dc.subject | Cromatograma | |
| dc.subject | Degradación | |
| dc.title | Validación del método de análisis por HPLC – PDA para la prueba analítica de determinación del límite de sustancias relacionadas de Etilefrina HCl solución inyectable | |
| dc.type | Thesis |
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