Determinación del contenido de Cadmio en suelo y grano seco de cacao utilizando la técnica de fluorescencia de rayos x monocromático comparado contra ICP-OES
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Date
2024
Authors
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Publisher
Universidad Santiago de Cali
Abstract
The validation of an analytical methodology is essential when seeking to demonstrate that the laboratory has the competencies and can comply with one of the requirements framed in the ISO 17025:2017 standard, which evaluates different parameters through already established statistical tests. In this work, the optimization and analytical validation was carried out for the quantification of Cd in cocoa beans and soil, this through the use of the E-max equipment that uses monochromatic X-ray fluorescence as a technique for the quantification of Cd. The optimization of the methodology was carried out by varying the particle size, sample rotations and analysis time. The parameters proposed to evaluate during the validation of the methodology were the limit of detection, limit of quantification, repeatability, intermediate precision between days, reproducibility and bias evaluating the recovery against a reference material. Optimizing the methodology established that there are no significant differences between size variations in sample preparation (0.5 and 1.0 mm), sample rotations (2 and 3 rotations) and analysis time (100 and 200 seconds). However, less variation was obtained in the results obtained for the samples at 0.5 mm, 3 rotations and 200 seconds of analysis, which is why it was established as the final analysis condition. The precision parameters met the established criteria that were evaluated with the validaR application recommended by the INM method validation guide in quantitative chemical analysis. The detection limit was determined with the t99 statistical method, resulting in 0.052 and 0.031 mg/kg of Cd, for the soil and cocoa bean, respectively; from which the limit of quantification could be calculated, which is 0.210 and 0.123 mg/kg of Cd, for soil and cocoa bean, respectively. The evaluation of the bias was carried out through the percentage of recovery against certified reference materials, having recoveries in both matrices between 95.26 to 100.73%. The comparison using a t test of sample means against the ICP-OES method established that there are statistical differences between both methods, therefore, they are not comparable until the investigation is expanded. This research benefits the research sector and cocoa producer since it implements an environmentally friendly technique, which requires basic sample preparation, reducing conventional analysis times and allowing the portability of the XRF equipment.
Description
La validación de una metodología analítica es fundamental cuando se busca demostrar que el laboratorio tiene las competencias y puede cumplir con uno de los requisitos enmarcados en la norma ISO 17025:2017, la cual evalúa diferentes parámetros mediante pruebas estadísticas ya establecidas. En este estudio, se realizó la optimización y validación analítica para la cuantificación de cadmio (Cd) en grano de cacao y suelo, utilizando el equipo E-max que emplea la fluorescencia de rayos X monocromática como técnica de cuantificación. La optimización de la metodología se realizó variando el tamaño de partícula, rotaciones de la muestra y tiempo de análisis. Los parámetros propuestos para evaluar durante la validación de la metodología fueron el límite de detección, límite de cuantificación, repetibilidad, precisión intermedia entre días, reproducibilidad y sesgo evaluando la recuperación frente a un material de referencia. La optimización la metodología estableció que no existen diferencias significativas entre las variaciones de tamaño en la preparación de muestra (0.5 y 1.0 mm), rotaciones de la muestra (2 y 3 rotaciones) y el tiempo de análisis (100 y 200 segundos). Sin embargo, se obtuvo menor variación en los resultados obtenidos para las muestras a 0.5 mm, 3 rotaciones y 200 segundos de análisis por lo que se estableció como condición final de análisis. Los parámetros de precisión cumplieron con los criterios establecidos que se evaluaron con el aplicativo validaR recomendado por la guía de validación de métodos en análisis químico cuantitativo del INM. El límite de detección se determinó con el método estadístico t99, teniendo como resultado 0.052 y 0.031 mg/kg de Cd, para el suelo y grano de cacao, respectivamente; a partir del cual se pudo calcular el límite de cuantificación que es de 0.210 y 0.123 mg/kg de Cd, para suelo y grano de cacao, respectivamente. La evaluación del sesgo se realizó mediante el porcentaje de recuperación frente a materiales de referencia certificados, teniendo recuperaciones en ambas matrices de entre 95.26 al 100.73 %. La comparación mediante una prueba t de medias muestréales contra el método de ICP-OES estableció que existen diferencias estadísticas entre ambos métodos, por lo tanto, no son comparables hasta ampliar la investigación. Esta investigación beneficia al sector de investigación y productor cacaotero ya que implementa una técnica amigable con el medio ambiente, la cual requiere una preparación básica de la muestra, reduciendo tiempos de análisis convencionales y permitiendo tener la portabilidad del equipo de XRF.
Keywords
Validación analítica, Cacao, Cadmio, Suelo, Grano
Citation
Gutiérrez Chamorro, J. E. (2024). Determinación del contenido de Cadmio en suelo y grano seco de cacao utilizando la técnica de fluorescencia de rayos x monocromático comparado contra ICP-OES. Universidad Santiago de Cali.