Validación de una metodología analítica para la valoración de la materia prima Deflazacort (DFZ) e identificación de su Impureza 21-Desacetil Deflazacort, con estudio cinético de degradación de DFZ por HPLC

Osorio Pelayo, Juan David

Validación de una metodología analítica para la valoración de la materia prima Deflazacort (DFZ) e identificación de su Impureza 21-Desacetil Deflazacort, con estudio cinético de degradación de DFZ por HPLC

dc.contributor.advisor	Chamorro Rengifo, Andrés Felipe (Director)
dc.contributor.advisor	Lara Mercado, Eder José (Director)
dc.contributor.author	Osorio Pelayo, Juan David
dc.creator.degree	Trabajo de Grado para optar al título de Químico
dc.date.accessioned	2025-06-03T20:53:53Z
dc.date.available	2025-06-03T20:53:53Z
dc.date.issued	2024
dc.description	La producción de medicamentos exige una garantía rigurosa de la concentración del fármaco y la identificación precisa de sus impurezas. En esta investigación se valida la metodología analítica para la valoración del principio farmacéutico activo (PFA) Deflazacort, una materia prima empleada en la formulación de comprimidos y suspensiones orales para el tratamiento de la Distrofia Muscular de Duchenne (DMD). El objetivo principal de este trabajo fue validar una metodología analítica por cromatografía líquida de alta eficiencia (HPLC) para cuantificar Deflazacort e identificar su impureza, la 21-Desacetil Deflazacort, así como evaluar la cinética de degradación del PFA bajo diversas condiciones fisicoquímicas. La metodología empleada incluyó el uso de un detector de matriz de fotodiodos (DMF) a una longitud de onda de 254 nm, y una columna Luna C18 (250 mm x 4,6 mm x 5 µm). Los resultados mostraron una linealidad con un coeficiente de correlación R2 = 0,999. La precisión del sistema presentó un coeficiente de variación menor al 2,0 % de RSD, y en la precisión intermedia entre analistas se obtuvo un % RSD de 0,7 %. La exactitud arrojó un porcentaje de recuperación del 100,1 %. El método es selectivo y preciso, en la selectividad se evidenció una degradación con hidrolisis ácida de 8,1 %, con H2O2, 2,1 %, con luz ultravioleta 1,8 %, termólisis 1,8 %, y en condiciones básicas 97,1 %. En cuanto a la cinética de degradación del PFA Deflazacort, se observó que la hidrolisis básica sigue una cinética de primer orden, generando la impureza 21-Desacetil Deflazacort, este producto de degradación fue identificado exitosamente mediante la comparación de espectros de absorción a una longitud de onda de 245 nm con el estándar USP impureza 21-Desacetil Deflazacort. En conclusión, la metodología analítica validada es lineal, precisa, exacta y robusta, cumpliendo con los parámetros establecidos por la USP.
dc.description.abstract	The production of drugs requires a rigorous guarantee of the drug concentration and the precise identification of its impurities. This research validates the analytical methodology for the titration of the active pharmaceutical ingredient (API) deflazacort, a raw material used in the formulation of tablets and oral suspensions for the treatment of Duchenne Muscular Dystrophy (DMD). The main objective of this work was to validate a high-performance liquid chromatography (HPLC) method to quantify Deflazacort and identify its impurity, 21-Desacetyl Deflazacort, as well as to evaluate the degradation kinetics of PFA under various physicochemical conditions. The methodology employed included the use of a photodiode array detector (DMF) at a wavelength of 254 nm, and a Luna C18 column (250 mm x 4,6 mm x 5 µm). The results showed linearity with a correlation coefficient R2 = 0,999. The precision of the system showed a coefficient of variation of less than 2,0 % RSD, and in the intermediate precision between analysts a % RSD of 0,7 % was obtained. The accuracy yielded a recovery rate of 100,1 %. The method is selective and precise, a degradation with acid hydrolysis of 8,1 % was evidenced, with H2O2, 2,1 %, with ultraviolet light 1,8 % and thermolysis 1,8 %, but only in basic conditions. Regarding the degradation kinetics of PFA Deflazacort, it was observed that the basic hydrolysis follows a first order kinetics with 97,1 % degradation, generating the impurity 21-Desacetyl Deflazacort, this degradation product was successfully identified by comparing absorption spectra at a wavelength of 245 nm with the USP standard impurity 21-Desacetyl Deflazacort. In conclusion, the validated analytical methodology is linear, precise, accurate and robust, complying with the parameters established by the USP.
dc.format	application/pdf
dc.format.extent	30 páginas
dc.identifier.citation	Osorio Pelayo, J. D. (2024). Validación de una metodología analítica para la valoración de la materia prima Deflazacort (DFZ) e identificación de su Impureza 21-Desacetil Deflazacort, con estudio cinético de degradación de DFZ por HPLC. Universidad Santiago de Cali.
dc.identifier.uri	https://repositorio.usc.edu.co/handle/20.500.12421/6946
dc.language.iso	es
dc.publisher	Universidad Santiago de Cali
dc.publisher.faculty	Facultad de Ciencias Básicas
dc.publisher.program	Química
dc.pubplace.city	Cali
dc.pubplace.state	Valle del Cauca
dc.rights.acceso	Acceso Privado
dc.rights.cc	Reconocimiento 4.0 Internacional (CC BY 4.0)
dc.rights.uri	https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/
dc.source.institution	Universidad Santiago de Cali
dc.source.repository	Repositorio Institucional USC
dc.subject	Deflazacort
dc.subject	Cromatografía líquida de alta eficiencia
dc.subject	21-Desacetil Deflazacort
dc.subject	Cinética de degradación
dc.subject	Impurezas
dc.subject	Validación analítica
dc.subject	Distrofia Muscular de Duchenne
dc.subject.keyword	High performance liquid chromatography
dc.subject.keyword	21-Desacetyl Deflazacort
dc.subject.keyword	Degradation kinetics
dc.subject.keyword	Impurities
dc.subject.keyword	Analytical validation
dc.subject.keyword	Duchenne muscular dystrophy
dc.title	Validación de una metodología analítica para la valoración de la materia prima Deflazacort (DFZ) e identificación de su Impureza 21-Desacetil Deflazacort, con estudio cinético de degradación de DFZ por HPLC
dc.type	Thesis
dc.type.spa	Trabajo de Grado